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      含環(huán)氧鍵的液晶高分子改性環(huán)氧樹脂的研究

      更新時間:2009-06-09  |  點擊率:4054

      含環(huán)氧鍵的液晶高分子改性環(huán)氧樹脂的研究

      摘要   利用自制含有環(huán)氧鍵的液晶高分子對環(huán)氧樹脂/芳香胺固化體系進行改性.并對樣品進行各種測試。對比了改性前
      后環(huán)氧樹脂的性能,發(fā)現(xiàn)含環(huán)氧鍵的液晶高分子能顯著提高環(huán)氧樹脂的韌性,同時耐熱性也有較大程度地改善.采用 SEM 分
      析了改性體系的斷面結(jié)構(gòu)。
      關(guān)鍵詞  液晶高分子  環(huán)氧樹脂  改性  提高  韌性

      環(huán)氧樹脂(EP)是一種熱固性樹脂,具有優(yōu)異的粘接
      雙酚A 型環(huán)氧樹脂(CYD-128):工業(yè)品,環(huán)氧值0.51,
      性、力學(xué)強度、化學(xué)穩(wěn)定性和電絕緣性等優(yōu)點,在國防工業(yè)
      中石化巴陵石化有限責(zé)任公司產(chǎn)品。
      和民用工業(yè)中被廣泛應(yīng)用于電力、電子設(shè)備的澆注、封裝,
      4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM):化學(xué)純,上?;瘜W(xué)試劑三
      [1~3]
      以及涂料粘合劑、復(fù)合材料基體等方面 。但由于交聯(lián)網(wǎng)
      廠產(chǎn)品。
      絡(luò)結(jié)構(gòu)的特點,固化后的環(huán)氧樹脂通常較脆,耐沖擊和應(yīng)力
      1.2  力學(xué)性能測試及斷面觀測儀器
      開裂的能力較差,使其應(yīng)用受到一定的局限。近年來在某些
      沖擊性能測試:采用承德材料實驗機廠的XJJ250 沖擊
      電力設(shè)備領(lǐng)域?qū)Νh(huán)氧樹脂封裝材料的耐溫性也提出了更高
      實驗機,按 對樣品進行無缺口沖擊強度測
      [4,5] GB/T2571-1995
      的要求 ,國內(nèi)外許多學(xué)者對環(huán)氧樹脂的改性開展了大量
      試,試樣尺寸15mm×10mm×4mm。
      的研究工作,并取得了較大的進展。但傳統(tǒng)的改性方法在韌
      拉伸性能測試:采用深圳新三思的電子拉力機按
      性得到大幅度提高的同時,耐熱性和彈性模量隨之下降,從
      GB/T2568-1995 對樣品的拉伸性能進行測試,試樣尺寸
      20世紀(jì)90年代各種液晶聚合物改性環(huán)氧樹脂開始應(yīng)用,既
      × × 。
      [6,7] 14mm 3.3mm 3.6mm 
      能提高其韌性,又確保不降低力學(xué)性能和耐熱性 。
      分析:采用 , 電子掃描儀
      本研究采用熱致性液晶聚合物來改性環(huán)氧樹脂,討論了 SEM AMRARMODEI 1000B
      觀測樣品斷面。
      改性后環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能和耐溫性能。用掃描電鏡分析了
      熱失重分析:采用SDT-6104型,美國杜邦公司生產(chǎn)的
      樣品斷面的微觀結(jié)構(gòu),這一研究對推動熱致性液晶聚合物改
      熱失重分析儀對樣品進行熱失重分析。
      性環(huán)氧樹脂的發(fā)展、擴展環(huán)氧樹脂的應(yīng)用領(lǐng)域有著十分重要
      固化樣品的制備
      的意義。  1.3   
      將環(huán)氧樹脂和 PHBHQ 按一定比例混合,攪拌加熱至
      1  實驗
      200℃,當(dāng)液晶聚合物*均勻的熔化在環(huán)氧樹脂中后,迅
      1.1  主要原料  速降溫至 125℃,加入 DDM ,攪拌一定的時間,當(dāng) DDM
      *分散后,倒入模具中(由于 PHBHQ 中含有的固化劑要
      含環(huán)氧鍵的熱致性液晶高分子(PHBHQ):自制,分子結(jié)構(gòu)
      參與發(fā)生反應(yīng),所以DDM 的量要隨著加入的PHBHQ 而發(fā)
      式為:
      生改變,否則會出現(xiàn)固化不*,達不到改性的目的),然
      后放入真空脫泡機中脫泡20min,再放入恒溫烘箱在130℃進
       
      行固化。
       
      白色固體,液晶相變溫度在 180~200℃之間.  (自制的
      2  結(jié)果及分析
      PHBHQ 由于合成條件不同,分子量和液晶相變的溫度區(qū)間
      2.1  力學(xué)性能
      有一定的差異,分子量越大,相變溫度越高,但分子量又只
      圖 1 和圖 2 分別是 PHBHQ 含量對環(huán)氧樹脂/芳香胺固
      能在特定的范圍內(nèi)才能在某一溫度區(qū)間內(nèi)呈現(xiàn)液晶態(tài)。

      化體系沖擊性能和拉伸性能影響曲線。  表1  環(huán)氧樹脂復(fù)合體系的熱失重分析
      35
      Table 1 The thermogravimetric analysis of epoxy resin compound
      30
      25 PHBH/

      2
      -
      m
      .
      20 CYD-128
      kj
      /( 0:10  1:10  3:10  5:10  7:10
      熱失重
      15
      沖擊強度
      10 質(zhì)量百分比
      5
      5%    371.1    391.1    400.7  411.5    420.4
      0
      0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
      PHBHQ/CYD-128的質(zhì)量比 25%   406.1   426.1   433.8 447.2   454.3
                
      圖1  PHBHQ含量對沖擊性能影響圖  75%    443.6    459.2    473.3  492.6    506.9
      Fig.1 The infection of proportion PHBHQ to impulsion property  zui大熱失重速率  388.5    417.5    430.6  443.7    457.1
       
      78
      77.5
      ) 77
      a
      76.5
      /(MP
      76
      75.5拉伸強度
      75
      74.5
      0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
      PHBHQ/CYD-128的質(zhì)量比
       
       
      圖2  PHBHQ含量對拉伸性能的影響
      Fig.2 The infection of proportion PHBHQ to tensile property
       
          從圖1可以看到,隨著PHBHQ 含量的增加其復(fù)合材料
      的沖擊強度有明顯的提高。這是由于剛性棒狀的PHBHQ 以
      分子水平均勻分散于樹脂基體中,并在固化過程中以微纖的
       
      形式定型下來。這種被固定在均相復(fù)合體系網(wǎng)絡(luò)中的微纖是 圖3  環(huán)氧樹脂試樣的沖擊斷面SEM照片
      有序的。當(dāng)材料受到?jīng)_擊時,這些微觀纖維可以象宏觀纖維 Fig 3  SEM picture of the epoxy resin sample impulsion
      一樣承受應(yīng)力并具有應(yīng)力分散的作用,同時液晶微纖對裂紋 fracture surface
      擴展產(chǎn)生約束閉合,它橫架在斷裂面上,從而阻止裂紋進一
      3  結(jié)論
      步擴展,像一座橋?qū)⒘鸭y的兩邊聯(lián)接起來,并且橋聯(lián)力還對
      采用PHBHQ 改性環(huán)氧樹脂能顯著提高材料的韌性,并
      兩者連接處的裂紋起釘錨作用。由于分子纖維在環(huán)氧樹脂基
      對環(huán)氧樹脂的耐溫性能也有明顯的提高。突破傳統(tǒng)法增韌環(huán)
      體中分散均勻,接觸界面大,復(fù)合材料的性能比宏觀的纖維
      氧樹脂以犧牲其它性能為代價的局限性,且也不需要考慮復(fù)
      改性更加優(yōu)良。并且也不會受到宏觀纖維改性在某些需要浸
      合材料的界面相容性問題,這是一種微觀層次的復(fù)合改性。
      潤過程下不能使用的限制,所以材料的沖擊強度大幅度提
      但是PHBHQ 的制備工藝復(fù)雜、條件苛刻,如能簡化其制備
      高。圖2顯示隨PHBHQ 含量的增加,復(fù)合材料體系的拉伸
      過程必將能使環(huán)氧樹脂應(yīng)用在更廣泛的領(lǐng)域。
      強度并沒有明顯的變化,這是因為在整個改性體系中,復(fù)合
      參考文獻
      材料的交聯(lián)度并沒有顯著的改善,所以材料的拉伸強度也沒
      有明顯的提高。  1  Li F M, Bao J W, Chen X B, et al.Radiation Phys Chem,

      2.2  熱性能  2002 557
      2  David I.Bower, An Introduction to Polymer Phys,2004:
      表1為熱失重分析結(jié)果。從表1中可以看出,改性的復(fù)
      合體系樹脂熱分解溫度隨 PHBHQ 含量的增加有明顯的升 343
      鄭亞萍 寧榮昌 喬生儒 化工新型料, , :
      高。原因是由于 PHBHQ 分子中含有耐熱性*的苯環(huán)結(jié) 3  ,  ,  .  2001 28(3)
      構(gòu),且比環(huán)氧樹脂本身所含苯環(huán)的量要高,從而賦予改性復(fù) 17
      合體系更好的耐熱性。根據(jù)這一結(jié)果,改性后的環(huán)氧樹脂能 4  時刻,黃英.環(huán)氧樹脂的增韌改性的現(xiàn)狀,現(xiàn)代塑料加工
      適應(yīng)更高的耐熱要求,從而擴展了環(huán)氧樹脂的應(yīng)用范圍。
      應(yīng)用,2005,17(4):62
      2.3  SEM 斷面分析  5  楊振, 陳佑寧. 五種新型高分子液晶研究進展及應(yīng)用
      前景應(yīng)用化工, , :
      圖3為改性后環(huán)氧樹脂復(fù)合體系斷面的SEM 照片。從 . 2006 35(1) 4
      圖3中可以看出隨PHBHQ 含量的增加,圖片中微纖形狀由 6  牟秋紅,韋春.液晶相對分子量對熱致性液晶環(huán)氧樹脂
      模糊變得清晰,“樹枝”形狀越來越明顯,這與環(huán)氧樹脂沖 共混物性能的影響.中國塑料,2003,17(3):18
      擊強度隨PHBHQ 含量增加而增大的實驗結(jié)果是一致的,說 7  韋春, 譚松庭. 反應(yīng)型液晶聚合物改性環(huán)氧樹脂性能

       

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